JADEの使用例(12)
結晶化度の算出

JADEのプロファイルフィッティングの機能を使い、回折パターンのピークの面積を求めることで、結晶化度を算出することができます。

プロファイルを初期化

粉末回折パターンのデータを読み込み、「プロファイル」タブを開きます。プロファイルフィッティングを実行するためのツールバーが表示されます。

データを読み取り「プロファイル」タブを開きます

「初期化」ボタンをクリックします。現在の表示範囲のプロファイルが初期化されます。

初期化を実行

回折パターンのさらに上に表示されている図は、実測の回折パターンと表示されているプロファイルの残差です。

  • 手動でピークを追加したい場合、ピークを追加したい位置でマウスを左クリックします。
  • ブロードなピーク(非晶質ピーク)を追加したい場合、キーボードの[Shift]キーを押しながら、ピークを追加したい位置でマウスを左クリックします。

自動設定の結果以外にピークが存在する場合は手動でピークを追加

ピークを追加したい位置で左クリックします。

ピークを追加したい位置でマウスを左クリック

ピークが追加されます。

ピークが追加された結果

JADEに非晶質ピークを認識させる

キーボードの[Shift]キーを押しながらマウスを左クリックすると、ブロードなピーク(非晶質成分)を追加できます。

ブロードのピーク(アモルファス成分のピーク)を追加する場合は、キーボードのShiftキーを押しながらマウスを左クリック

ブロードなピークを追加すると、下図のようになります。

ブロードのピークが追加された結果

ブロードなピークは単純に幅が広いピークというだけでなく、JADEの中で非晶質成分として認識されます。「プロファイル」タブのピーク情報のリストを見ると、下図のように「AP」欄にドット(●印)が表示されます。結晶化度を算出するときにこの情報が使われます。

アモルファスピークは「プロファイル」タブの「AP」欄に丸印が付きます

ピーク情報のリストの中で、特定のピークを非晶質ピークと設定することもできます。その場合、表の中でピークを選び右クリックし、「非晶質ピーク」を選びチェック印をつけます。

ピーク情報のリストで右クリックメニューを使うことでアモルファスピーク(非晶質ピーク)を指定することも可能

プロファイルフィッティングを実行して結晶化度を算出

「フィッティング」ボタンをクリックすると、プロファイルフィッティングが実行されます。実測の回折パターンに重ね合わせる形でフィット結果のパターンがピンク色で表示されます。上部に表示される残差もチェックしてください。

プロファイルフィッティングを実行

回折パターンの上と、JADEのウィンドウのいちばん下に結晶化度が表示されます。

算出した結晶化度が表示されます

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